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1,微波消解法COD加标回收怎么做

在溶液中加入已知含量的有机物后,再通过微波消解法测定溶液中COD的含量,加标回收率的计算方法=后者浓度/前者浓度*100%
系统误差中有方法误差,仪器和试剂误差,操作误差,环境误差。其中,为了检查和校正方法误差,可以做对照试验。这个回收实验就属于这种对照试验。

微波消解法COD加标回收怎么做

2,什么是加样回收率

加样回收率就是在制备供试品溶液时,加入一定量所测对照品溶液,制备成供试品溶液。之后按下列公式计算: 回收率=(测出对照品总量-取样相当对照品量)/添加此对照品量×100%加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 进行加标回收率测定时应注意以下问题: 1)加标物的形态应和待测物的形态一致。 2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。 3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

什么是加样回收率

3,加标回收率的注意事项

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

加标回收率的注意事项

4,HPLC中的加样回收率试验怎么做呢有几种方法

同问。。。
回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。

5,回收率怎么算

回收率的计算方式是有一定技巧了的。回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。回收率的术语解释:绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等,也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度,一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度。
付费内容限时免费查看回答回收率的计算公式为(回收量/加入量)×100%。而回收率包括绝对回收率和相对回收率,其中绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。提问请问50.58.72.69 几个数得0.76 请问是怎么算得来的回答您好,这四个数具体都是什么啊?我刚刚计算好久,也得不出0.76这个数啊提问所以我也迷糊呢回答我知道了您用54?71算一下?提问好的,对了非常感谢哈[心][比心]回答不客气?提问好的好的,谢谢回答嗯嗯?提问回答??更多13条
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式: 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

6,紫外分光光度计测定阿司匹林的原理是什么

【摘要】 目的 测定游离水杨酸含量。方法 紫外分光光度法。结果 水杨酸在1.52~30.4μg/m(r=0.99996)的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.78%,RSD为1.18%(n=6)。结论 本方法快速、准确、可作为游离水杨酸的检查。阿司匹林肠溶片是一种解热镇痛、抗炎、抗风湿药物,应用临床已有多年的历史,疗效确切。但在检查其游离水杨酸一项时,《中国药典》一直沿用对照品化学反应目视比色法判断标准,特别当对照品与供试品溶液颜色相近时易造成判定误差。该法也只能半定量,且整个操作过程繁琐。本文对建立紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量进行分析。1 仪器与试药UV-1601紫外分光光度计,阿司匹林对照品(批号:1011-0101)水杨酸对照品(批号:0106-9702),阿司匹林肠溶片3批(①批号:20020401规格:50mg;②批号:030101规格:50mg;③批号:20030618规格:25mg×100片),另外取阿司匹林片1批(批号:020503规格:0.3g×100片)。2 实验方法与结果2.1 测定波长的选择 精密称取水杨酸对照品与阿司匹林对照品适量加冰醋酸-甲醇(1∶10)溶液分别制成每1ml约含10μg的水杨酸溶液和每1ml约含100μg的阿司匹林溶液,照分光光度法分别在200~350nm的波长范围内扫描紫外吸收图谱,水杨酸对照品溶液在304±2nm,235±2nm的波长处有最大吸收,阿司匹林对照品溶液在277±2nm,228±2nm的波长处有最大吸收,经将两者的对照品溶液放置24h,再分别扫描吸收图谱,发现阿司匹林对照品溶液在304nm的波长处有明显吸收,说明此溶液放置过程中发生了水解反应,有水杨酸产生,然而在277nm的波长处的变化不大,故选定304nm的波长处为测定游离水杨酸的波长。2.2 标准曲线制备 精密称定水杨酸对照品约15.2mg,置100ml量瓶中加冰醋酸-甲醇(1∶10)溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0ml分别置50ml量瓶中,各加冰醋酸-甲醇(1∶10)溶液稀释至刻度,摇匀,在304nm的波长处测定吸收度;以浓度和吸收度作线性回归,得回归方程:A=0.04189C+0.00167,r=0.99996。2.3 测定游离水杨酸 取本品适量(约相当于阿司匹林0.1g),置100ml量瓶中摇匀,过滤,在304nm的波长处测定吸收度,用标准曲线求得含量结果测定3批阿司匹林肠溶片和1批阿司匹林片中游离水杨酸含量并与2000年版二部收载的阿司匹林肠溶片和阿司匹林片项下检查游离水杨酸法比较。结果见表1。表1 两种方法测得结果2.4 不符合规定 ≤1.5 阿司匹林片 020503 0.39 不符合规定 ≤0.32.4 回收率试验 采用加样回收试验法,取100ml量瓶6只,编号,各精密称取已测定过水杨酸含量的阿司匹林肠溶片细粉适量(约相当于50mg)分别置量瓶中,再于1、2号量瓶中各精密加入水杨酸对照品0.5mg,3、4号量瓶中各精密加入水杨酸对照品1.5mg,5、6号量瓶中各精密加入水杨酸对照品2.5mg,照测定方法,分别依法测定,计算平均回收率,结果见表2。表2 水杨酸回收率测定结果 3 讨论溶剂用无水乙醇、甲醇、冰醋酸-甲醇(1:10)溶液为溶剂分别做阿司匹林在各溶剂中的稳定性试验,取阿司匹林对照品分别用上述3种溶剂制成测定溶液,照测定游离水杨酸项下测定,在相同的时间得到数据表明,阿司匹林在无水乙醇和甲醇中水解反应快,故无水乙醇、甲醇不宜作测定本品的溶剂。试验表明,冰醋酸-甲醇(1:10)溶液配制的阿司匹林溶液水解反应较慢,相对稳定,但放置时间长,测得值增大,因此,建议样品溶液即配即用。本法测得的结果与药典法测得的结果相符,但本法准确度高,可作为阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查。本法也适宜阿司匹林片中游离水杨酸的检查。
分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射下,产生了对光吸收的效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也即符合比色原理——比耳定律
阿司匹林肠溶片是一种解热镇痛、抗炎、抗风湿药物,应用临床已有多年的历史,疗效确切。但在检查其游离水杨酸一项时,《中国药典》一直沿用对照品化学反应目视比色法判断标准,特别当对照品与供试品溶液颜色相近时易造成判定误差。该法也只能半定量,且整个操作过程繁琐。本文对建立紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量进行分析。

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